La oxidación del aceite pesado: análisis termogravimétrico y cinéticas no isotérmicas usando el modelo de energía de activación distribuida

Resumen

Aquí se trata de explicar la técnica de termogravimetria, además un articulo que cuenta como se utilizo para  ser empleada en la La oxidación del aceite pesado: El análisis termogravimétrico y cinéticas no isotérmicas usando el modelo de energía de activación distribuida. Básicamente la La Termogravimetría (TG) se basa en la medida de la variación de la masa de una muestra cuando es sometida a un programa de temperatura en una atmósfera controlada. La variación de masa puede ser una pérdida de masa o una ganancia de masa.

El intrumento que se utiliza para la técnica es TG es una termobalanza que consta de 5 partes principales:

1. Una microbalanza electrónica y su equipo de control

2. Un horno y los sensores de T, habitualmente un termopar colocado en las proximidades de la muestra pero no en contacto con ella.

3. Un programador de T

4. Un controlador de la atmósfera (tipo de gas y caudal)

5. Dispositivo para almacenar los datos de peso y T fundamentalmente

El articulo de La oxidación del aceite pesado:análisis termogravimétrico y cinéticas no isotérmicas usando el modelo de energía de activación distribuida se utilizó análisis termogravimétrico para investigar los comportamientos de oxidación de un tipo típico de aceite pesado chino, y el modelo de energía de activación distribuido (DAEM) se aplicó para obtener los parámetros cinéticos precisas de las reacciones de oxidación 30 a 550 ° C y para llevar nuevos conocimientos sobre las reacciones complejas y comprensión mecanicista. Se observó en los experimentos de oxidación no isotérmicas – Los tres oxidación etapa – oxidación a baja temperatura (200 a 320 ° C), la sección de meseta (320 a 350 ° C), y la oxidación a alta temperatura (por encima de 350 ° C). E vs V / V ⁎ curva de la oxidación del aceite entero sigue patrón similar al perfil termogravimétrico. Por lo tanto, la oxidación a baja temperatura y la oxidación a alta temperatura se consideran como dos zonas de caracteres de la oxidación del aceite pesado. Las energías de activación aparentes a bajas temperaturas son alrededor de 100 kJ / mol, y a altas temperaturas son alrededor de 190-230 kJ / mol.

Los resultados TG y DTG sugieren dos zonas de carácter de la oxidación de la tasa de pérdida de peso. Se indica que los diferentes tipos de reacciones se producen en las dos zonas, la siguiente los Perfiles de TG de la oxidación del aceite a diferentes velocidades de calentamiento, las ultimas dos son las Curvas experimentales y calculados de TG en (A) β = 1, 3, y 5 º C / min, (b) β = 10 y 20 ° C / min para la oxidación del aceite conjunto.

Este articulo nos deja como conclusiones que La oxidación de petróleo pesado se puede dividir en tres etapas principales, es decir, LTO (200-320 ° C), la sección de meseta (320-350 ° C), y la OTA (por encima de 350 ° C), observado LOS PERFILES desde TG y energía de activación. Además de que el trabajo no sólo proporciona nuevos conocimientos sobre el tipo de reacciones que se producen, sino también una cinética precisa modelo de reacción de oxidación del aceite pesado para comprender la reactividad de petróleo crudo y obtener nuevas rutas eficientes de recuperación. También es aplicable a la mayor oxidación de aceite pesado, que ofrece resultados predecibles para entender el comportamiento de la oxidación in situ del petróleo pesado, facilitar su recuperación, y moderar sus detractores de calidad y el impacto ambiental.

Por: Karen Manzilla Marcelo, Mónica Fernández Cely. 

 

Absorción atómica

RESUMEN

Determination of arsenic and cadmium in crude oil by direct sampling graphite furnace atomic absorption spectrometry
Alexandre de Jesus.a Ariane Vanessa zmozinske, a Isabel cristina Ferrerira Damin, b Marcia Messias Silva a,c Maria goreti Rodrigues Vale.

En el trabajo realizado en el artículo utilizaron un método de espectrometría directa de muestreo de horno de grafito de absorción atómica, desarrollado para la determinación de arsénico y cadmio en muestras de aceite crudo, utilizando modificadores químicos para ambos analitos, estándares y muestras para realizar las respectivas curvas de calibración.
Para el Arsénico se construyó una curva de calibración usando el 1634c SRM y estándares acuosos arrojando así que los valores obtenidos para varias muestras de aceite crudo estaban de acuerdo de acuerdo con el valor certificado. Como no hay petróleo crudo o material de referencia similar disponible con un valor certificado para el Cadmio, se adoptó una digestión en un recipiente abierto a reflujo utilizando un “dedo frío” para la validación. El uso de t-student mostró que los resultados obtenidos por el muestreo directo y la digestión estaban de acuerdo con un nivel de confianza del 95%. El método propuesto es simple, rápido y fiable, siendo apropiado para el análisis de rutina.
Se propuso este método ya que existían varios problemas asociados con el análisis de muestras de aceite crudo, debido a su complejidad, y ya que existía una variedad de técnicas y procedimientos analíticos propuestos para la cuantificación de elementos metálicos en el petróleo crudo y sus derivados.
Las técnicas de muestreo directo son preferibles debido a que no necesitan preparación de la muestra, particularmente en el caso de muestras complejas, tales como petróleo crudo. La espectrometría directa de muestreo de horno de grafito de absorción atómica, ha demostrado ser una técnica extremadamente poderosa que, después de la optimización cuidadosa de las condiciones, proporciona resultados precisos y, permite la calibración contra estándares acuosos.
Las principales ventajas de esta técnica son: alta sensibilidad, mínimo riesgo de contaminación; alto flujo de muestras; y no uso de reactivos. La única desventaja, que es común a todas las técnicas de muestreo directos, es la incertidumbre relativamente alta, que es presenta, debido a la heterogeneidad de las muestras naturales y de la pequeña cantidad de muestra que es introducida en el atomizador
Los resultados generales fueron satisfactorios y mostraron que el método propuesto ha proporcionado resultados precisos para la determinación de arsénico y cadmio en muestras de aceite crudo. La viabilidad de la utilización de calibración contra estándares acuosos, un modificador y la manipulación de mínima muestra hace que este procedimiento sea adecuado para aplicaciones de rutina. Se podría esperar que esta técnica pudiera ser extendida a la determinación de otros elementos traza en el petróleo crudo.

ERICA RAMIREZ
MAIRA VELANDIA

ESPECTROSCOPIA FTIR

… FTIR spectroscopic comparison of serum from lung cancer patients and FTIR comparación espectroscopia de suero de pacientes con cáncer de pulmón y las personas sanas PRESENTACIÓN

 

FTIR comparación espectroscopia de suero de pacientes con cáncer de pulmón y las personas sanas.

Xin Wanga, Xiang Shen b, Daping Sheng b,⇑, Xianliang Chen a, Xingcun Liu b,⇑

a School of Basic Medical Sciences, Anhui Medical University, Hefei, Anhui 230032, China

b The First Affiliated Hospital, Anhui Medical University, Hefei, Anhui 230032, China

El cáncer de pulmón es uno de los tumores malignos más frecuentes en todo el mundo. Debido al aumento de los fumadores y el deterioro del medio ambiente, la incidencia y la mortalidad del cáncer de pulmón han aumentado gradualmente en los últimos años.

Si el cáncer de pulmón se puede detectar en una etapa temprana y luego se trata adecuadamente, su tasa de supervivencia mejorará en gran medida. En la actualidad tres métodos tales como la radiografía de tórax, CT y broncoscopio se utilizan ampliamente para el diagnóstico clínico de cáncer de pulmón. Aunque estos métodos pueden mejorar la capacidad para diagnosticar el cáncer de pulmón, que todavía son menos eficaces para la detección de cáncer de pulmón en etapa temprana.

Todos los procesos de la enfermedad se acompañan con cambios bioquímicos en las células infectadas, tejidos y órganos, y estos cambios generalmente ocurren antes de los cambios de la morfología celular y la aparición de los síntomas corporales. Dado que la espectroscopia de FTIR puede reflejar estos cambios a nivel molecular, que se puede utilizar como una herramienta para la detección temprana de enfermedades.

En los estudios realizados por Lewis de IR de esputó se encontraron con cinco bandas tales como 1656, 1577, 1411, 1024 y 964 cm-1 podría separar los espectros de cáncer de pulmón a partir de los espectros de la normalidad con el análisis multivariante.

Zhang también estudio IR y realizo Comparación tejidos pulmonares cancerosas y no cancerosas mediante espectroscopia FTIR, y encontraron cuatro relaciones de intensidad relativa como I1640/I1550, I1460/I1400, I1240/I1310 y I1080/I1160 fueron factores útiles para discriminar entre los tejidos cancerosos y tejidos no cancerosos. Los estudios anteriores demostraron espectroscopia de FTIR a ser una herramienta poderosa para el diagnóstico del cáncer de pulmón.

El suero es un componente importante de la sangre y se puede separar de cuerpo humano fácilmente. Los metabolitos de las células de cáncer causan los cambios de componentes de las biomoléculas en el suero y la detección de estos cambios con la espectroscopia de FTIR puede proporcionar un nuevo método para el diagnóstico del cáncer.

Estudiado los espectros IR de suero de cáncer de pulmón de los pacientes, sus resultados tenían limitaciones de la siguiente manera: 1 El número de muestras eran demasiado pequeñas (sólo 8 muestras de suero de 6 tipos diferentes de cáncer); 2. Las fuertes bandas de absorción de agua a 3300 cm-1 y 1640 cm-1 influirá todo el espectro. En este estudio, el tamaño de la muestra aumentó en gran medida en comparación con el estudio de Zhang, por otra parte, la influencia del agua se eliminó por secado el suero en la ventana BaF2 bajo vacío. El objetivo de nuestro estudio es explorar la posibilidad de discriminar pacientes con cáncer pulmonar de las personas sanas que utilizan espectros IR de su suero.

JUANITA DEL PILAR CORREA FUENTES

LIZETH DANIELA OJEDA BARRERA

Espectroscopia de Fosforescencia

Espectroscopia de Fosforescencia

http://www.slideshare.net/tatianiitaamunozcastiblanco/determinacin-de-alopurinol-por-fosforescencia-a-temperatura-ambiente

DETERMINACIÓN DE ALOPURINOL POR FOSFORESCENCIA A TEMPERATURA AMBIENTE MICELAS ESTABILIZADAS EN MUESTRAS REALES.

RESUMEN 

Se desarrollado un método muy simple, rápido y altamente sensible para la determinación de alopurinol. El método se basa en la fosforescencia a  temperatura ambiente de alopurinol en dodecilsulfato de sodio (SDS)( micelas), con talio (I) como el átomo pesado y sulfito de sodio como el captador de oxígeno.  Las micelas aumetan la proximidad entre los iones del átomo pesado y el fosforófo aumentando así la intensidad de fosforescencia. La característica más relevante de este método es su gran selectividad, por ejemplo, alopurinol puede determinarse en la presencia de su metabolito, oxipurinol. Los resultados del análisis de varias preparaciones farmacéuticas fueron satisfactorios. La aplicabilidad clínica de este procedimiento ha sido probada mediante el análisis de alopurinol en muestras de orina. Debido a la alta selectividad de los métodos fosforimetricos , el procedimiento propuesto no muestra interferencias significativas y es adecuado para la determinación de la droga en formas de dosificación farmacéuticas.El método es muy atractivo para la determinación de alopurinol en la orina debido a su metabolito, oxipurinol, es un no interferente, ya que no fosforece. Representa un procedimiento útil para los estudios de trabajo y farmacocinéticos de análisis de rutina.

 

Gina Mora 

Tatiana Muñoz.

 

ARTICULO ESPECTROSCOPIA INFRARROJO

 

ARTICULO, ESPECTROSCOPIA DE INFRARROJO

En este trabajo de investigación se ha  explorado el potencial de la espectroscopia infrarroja para determinar la presencia de microorganismos en los filetes de pechuga de pollo, que fueron almacenados a condiciones aeróbicas a 5 ° C durante 0, 1, 2, 3, 5 y 8 días, y en 15 ° C durante 0, 0,5, 1, 2, 3 y 5 días. Todo esto se realizó mediante un estudio espectroscópico y quimiometrico, en donde se utilizaron técnicas para el conteo total de bacterias como las Pseudomonas, Enterobacteriaceae y Brochothrix thermosphacta tales como lo son mínimos cuadrados parciales (PLSDA), TVC  haciendo uso de programas como ANOVA para el análisis de la varianza y la desviación estándar de los datos, MATLAB utilizado para la corrección de línea de fondo del espectro, el modelo de  PLS con cuatro factores en donde se obtuvo una  buena correlación (R ²  = 0,99) y un muy pequeño error de validación (entre 0,01 y 0,97 log ufc / cm ²) mostrando una fuerte correlación entre el conjunto de datos espectrales del MIR y los resultados obtenidos utilizando métodos tradicionales.

Los métodos actuales utilizados para la detección microbiana requieren de mucho tiempo y mano de obra intensiva; por ejemplo para el recuento de bacterias especificas TVC se necesita de un periodo de incubación de 1 a 3 días para la formación de colonias, lo que toma tiempo y por consiguiente es un inconveniente del método, por lo tanto nace la necesidad de sustituir tales métodos clásicos por algunos más rápidos, sin reactivos, no destructivos, relativamente baratos tales como la fluorescencia y la espectroscopia IR.

La trasformada de Fourier en la espectroscopia de absorción en el infrarrojo medio ha sido presentada como una técnica rápida y no invasiva en aplicaciones clínicas y en las industrias de alimentos. La espectroscopia vibracional es capaz de medir los cambios bioquímicos en el sustrato de la carne y esta técnica se puede usar para explotar la información acerca de la descomposición de la carne y la formación de metabolitos que son causados por microorganismos. Esta técnica ya se ha utilizado para discriminar e identificar microorganismos causantes de la degradación de los alimentos.

En el infrarrojo medio se representa el espectro de absorción de todos los enlaces químicos que tienen una actividad entre 4000-400 cm^-1. Las diferencias en las estructuras y la cantidad de polisacáridos, lípido y proteínas se reflejaron los espectros de IRM.

La mayor parte de la información espectral útil se encontró en tres regiones:

• En la zona de los 3000 a 2800 cm^-1 se encontraron picos característicos que corresponden a los enlaces C-H de los grupos metilo, los cuales se atribuyen a los ácidos grasos de los lípidos y fosfolípidos.
• En la región de los 1700-1500 cm^-1 se caracterizó por la presencia de picos que corresponden a aminas primarias y secundarias, las cuales están relacionadas con  las proteínas.
• De 1500-1000 cm^-1 corresponde la zona de la “huella dactilar” en donde números enlaces químicos están absorbiendo en esta región, y estos se refieren a enlaces de estiramiento  C-O y C-C, en la zona de los 1153-900 cm ^-1 y 1474-1200 cm ^-1 se deben a los modos de flexión de O-C-H, C-C-H y C-O-H en donde se  encontraron que los picos presentes en  la región de 1088 y 1096 cm ^-1 son los picos más importantes de los espectros de MIR para la predicción de deterioro de pollo.

CONCLUSIÓN

Por medio de este estudio se demostró que un espectro MIR es una huella digital que contiene información útil relacionada con los microorganismos presentes en la superficie de las muestras de pollo; de igual forma la espectroscopia MIR  junto con la quimiometria tienen el potencial de ser una herramienta rápida y no invasiva para controlar la descomposición microbiana de las muestras de pechuga pollo almacenada aeróbicamente a 5 y 15 °C.  Se pudo notar que para la investigación se necesita un gran número de muestras para evaluar el potencial real de los espectros MIR realizados en la comunidad bacteriana en la superficie de las muestras de pechuga de pollo para identificar y cuantificar las bacterias.

AUTORES:

DAYANA  SANCHEZ  PINZON

ANGELA MARIA MORALES RIVERA

ESPECTROSCOPIA RAMAN 2DO 50

CLIC EN LA IMAGEN PARA IR AL POST

Diapositivas de exposición CV-ICP-OES

Rapid determination of ultra-trace concentrations of mercury in

 

RESUMEN:

Se describe un método para la determinación rápida y fiable de las concentraciones ultra traza de mercurio en planta y muestras de suelo por vapor frío acoplados inductivamente  espectrometría de emisión óptica con plasma (CV-ICP-OES). Bajo las condiciones óptimas establecidas, se alcanzó un límite de detección de 3 ng g-1. descomposición rápida de muestras de suelo y de la planta se lograron con la digestión de microondas con un 03:01 HNO3: mezcla de HCl por sólo 10 min, lo que permite cerca de 100% de recuperación de mercurio. Elección de las condiciones de almacenamiento de la muestra y la naturaleza de la muestra (seco, mojado o congelado) tuvieron una influencia significativa sobre las concentraciones de mercurio encontrados en las muestras de plantas y del suelo.
El almacenamiento de muestras como congelados, seguido por la digestión sin secado o en como base recibida dio óptima recuperación del mercurio en las muestras. La verificación de la eficacia del método CV-ICP-OES para fiable la determinación de mercurio en las plantas y en el suelo con microondas digerido muestras de suelo y de la planta con pinchos certificados dio cerca de 100% y 95-103% de recuperaciones, respectivamente. El método CV-ICP-OES se aplicó con éxito para la determinación de mercurio en muestras de plantas y del suelo de un bosque local de Australia. Las concentraciones de mercurio encontrado en las plantas variar desde 23,5 hasta 78,5 ng g-1, mientras que las que se encuentran en los suelos van desde 30,1 a 61.7 ng g-1.

Andrés Mesa

Oscar Patiño

Resonancia Magnética Nuclear Bajo Campo LF H NMR

Detection of Honey adulteration of high fructose corn syrup by Low Field Nuclear Magnetic Resonance LF H NMR

La detección de la adulteración de la miel de alta fructosa de jarabe de maíz por Resonancia Magnética Nuclear Bajo Campo

Presentación RMN Miel – Exposición

RESUMEN – La detección de la adulteración de la miel de alta fructosa de jarabe de maíz por Resonancia Magnética Nuclear Bajo Campo

UN VIDEO ACERCA DEL FUNCIONAMENTO DE UN INSTRUMENTO DE RESONANCIA MAGNÉTICA NUCLEAR.

JUANITA CORREA

DANIELA OJEDA